解析蓝染料泄漏检测法

发布时间:2013-7-2 14:18:46 来源:众林机电 分享到:

解析蓝染料泄漏检测法 

         解析蓝染料泄漏检测法:回答正确的问题并挑战现今检测法的有效性可以改善检测能力和解决许多人正在面临的质量问题。

-Olive Stauffer

   

   药片和胶囊的泡罩包装生产对每个产品都有独特的流程和材料参数。泡罩包装的材料主要是用来防止水分入侵 - 水分子通过材料中的微小泄漏而进入到包装内部。

侵入包装的水分可以通过做干燥剂重量增益实验来很好的度量。过去的干燥剂重量增益实验表明当漏孔在15微米或以上时,水分开始显著的入侵包装。结果会依据不同的包装、产品和环境而变化,包括:

1. 包装腔体内和外界的压差

2. 包装腔体内和外界的相对湿度差

3. 温度

4. 漏孔的尺寸和特征

5. 包装腔体的尺寸和内部顶空

6. 药片/胶囊的亲水性





染料渗透法是目前为止检测泡罩包装泄漏最普遍的方式。它检测包装的能力随包装特性而变化,是目前检漏行业中最容易产生误解和错误使用的方法。许多因素都可能影响到测试的有效性:

1. 包装特性

2. 表面活性剂的浓度

3. 真空度

4. 真空保持时间

5. 大气压保持时间


只需要一个很简单的4步程序,使用一些测量工具和基本的气体公式(P1V1=P2V2)就可以确定染料渗透法对于一个包装是不是可以成功测量。这篇文章目的是为了解析染料渗透法,分析目前市场上最广泛使用和高度主观检测方法的通用假设和错误概念。

在药片和胶囊生产中,为什么染料渗透法会成为传统的检测方法?因为它被认为是简单的、相对有效的和低成本。尽管人所共知包装或测试参数可能会导致检测方法失效,它仍然在被应用。

通常情况下,包装被放置在一个充满亚甲蓝染料的测试腔体中,然后抽真空,这是第一阶段。在第一阶段中,检测方法试图将空气从包装腔体中抽出。紧接着第一阶段,确保测试腔体中是真空的,然后第二阶段开始。如果包装腔体在第一阶段中是泄漏的,那么包装腔体内就会有负压,使得蓝染料进入包装腔体。在这个阶段后,实验室操作员就必须查看包装来观察里面是否有蓝染料侵入。这个测试包含3个主要数据;测试真空的程度(第一阶段),真空度保持的时间(第一阶段)和大气压保持的时间(第二阶段)。

现在我们可以通过叙述一个影响广泛的但有潜在争议的论述来开始了。上面叙述的染料渗透法对于检测软包装是没有效率的。软包装会在第一阶段扩张,第二阶段紧缩,由于包装本身在测试过程中的补偿使让染料通过漏孔进入包装的外力削弱了。可能染料可以通过一个500微米的漏孔,但是当使用这个方式检测软包装的时候将不会可靠的检测到关键的泄漏,特别是医药软包装。

现在就剩下硬质的和半硬质的包装了,特别是药片和胶囊的泡罩包装。来检验是否4步的染料渗透法对于它们也是有效的。推荐使用一个含有较少顶空的泡罩包装。你就会对于你现有的检测方式中发现一些东西,同时也可以通过一些简单的调整来改进你的染料渗透法的效率。稍后叙述关于更多这方面调整的内容,现在需要打开一个EXCEL来做一些计算,这些可能会涉及到厘米、毫升、毫巴。


检验染料渗透法能力的4步解析:

第一步

测量包装腔体内的顶空(药片和胶囊在其中)

使用一个测量精度到0.01毫升的注射器。将注射器中注入一定量的水,比如2毫升。在其中一个泡罩包装的铝箔封口处扎一个0.5毫米的气孔,然后将水通过铝箔注入到腔体直到泡罩腔体内没有空气(见下图)。从初始值开始减去注射器内剩余的水,就可以得到第一个重要的数据,腔体顶空体积(V1)。例如,初始注射器内的水体积是2毫升,注射以后剩余的体积是1.9毫升,那么腔体内的顶空就是0.1毫升。






 

第二步

确定泡罩包装伸缩后的最大体积

这一步的目的是为了测量泡罩包装在真空下会扩张多少,也是最难测量的一个部分。在这一步中,我们会估计泡罩包装的封膜会向外膨胀的高度。测量覆盖腔体封膜的表面面积。用面积和膨胀高度相乘来计算泡罩腔体扩张的体积。

例如:

圆形腔体直径是0.8厘米,膨胀0.3厘米:

圆表面面积:0.5平方厘米(圆形面积公式)

扩张的体积就是:0.5*0.3=0.15立方厘米

将扩张的体积加到第一阶段得到的顶空体积来得到泡罩包装在最大扩张时的顶空体积:

0.15+0.1=0.25立方厘米


第三阶段

计算在什么压力下,泡罩包装会在真空下达到最大扩张

使用基本气体公式,就可以计算在什么压力下,泡罩包装会达到最大扩张。为了研究,转换所有的测量数据到公制(毫巴和毫升)


使用公式P1V1=P2V2

P1:腔体体积被测量时的大气压,通常是1000毫巴,不过按当地情况确认

V1:第一阶段得到的顶空体积

V2:第二阶段得到的在最大扩张时的顶空体积

P2:未知数

P1V1=P2V2

(P1V1)/V2=P2

(0.1*1000)/0.25=400mb=P2

P2是第一阶段 - 染料渗透法阶段泡罩包装内部的压力


第四步

真空条件下,泡罩包装内外的压差是多少?

USP染料渗透法要求测试的真空度是水银22厘米。测算成毫巴,真空度需要相当于250毫巴的压力。测试压差ΔP – 第三阶段测出的P2和测试环境的真空差压。除非没有外力将空气从泡罩包装中挤出,P2应该要大于ΔP

ΔP的基准线是250毫巴。在超过250毫巴的压差下,真空环境下仍然有足够的力量将包装中的空气挤出从而使染料渗透法有效。在压差低于250毫巴的情况下,关键漏孔处的空气流动开始显著下滑,过低的压差使得原本就低的包装顶空会抑制染料渗透法的有效性。一个简单的调整就可以改进这个方式的有效性。提高测试真空度从而使得第四阶段测出的压差超过250毫巴。

当运用染料渗透法的时候,所有生产线的标准操作流程中都会有三个主要的变量/参数;第一阶段达到的测试真空;第一阶段真空保持的时间和第二阶段大气压保持的时间。这些对于一个操作流程来说是合适的,但当需要建立方法论的时候,还需要考虑更多的因素。如果一个标准操作流程有三个对于不同包装形式标准化的输入,那么可以认为它对于不同包装有着完全不同的测试能力。

这里有很大的可能性因为包装之间的特性不同使得染料渗透法对你其中的一些包装不一定有效。这句话背后的原理是很显然的。一个拥有更大顶空的泡罩包装通常可以产生更大的推力来将空气从包装中挤出。这样在第二阶段就可以在泡罩包装内部创造一个更大的真空,增加染料通过漏孔被挤入包装的概率。如果包装中的顶空很小就会对检测能力产生影响。

检漏测试方法的建立对于确保每个批次的检测敏感度一致非常重要。与这个方法相关联的变量就像是唾手可得的水果很容易获得,更加重要的是检漏测试中包装的物理特性。


对于染料渗透法的分析还可以到更深的层次,包括包装内气体从包装内挤出的动态流动速率,染料的表面张力和操作员的观察能力。问题在于甚至于有的包装形式看上去适合使用检漏测试,但当使用染料渗透法的时候可能无效。

 


使染料渗透法有效需要锁定那些可能想当然的变量。一旦你已经完成了第一至第四阶段,确定你的包装的确有足够的顶空来使用染料渗透法,开始建立一个标准化的操作流程并记录所有测试方法中的变量:

1. 当开始准备染料池的时候,是否亚甲蓝染料的浓度是标准化的?表面活性剂有没有被加入到混合物中?如果是的话,加到多少浓度?

2. 多少量的染料才能被观察员观察到?使用注射器先将毫升计的染料注入到泡罩中来分辨不同观察员的观察能力。实验室操作员是不是能真的看到染料漏进包装?这不是一个固定不变的回答,不同的操作员可能观察到不同的结果所以测试不同观察员的能力很重要。

3. 最后的挑战是确保完全的控制(校准激光钻孔式小的泄漏),查看整个标准操作流程并确定操作员可以提供什么样的泄漏速率

4. 经常和规律性的对检测方法进行回顾以确保可以达到可靠的漏孔检测结果。

染料渗透法比许多人想象的要复杂的多,而且并不是对所有形式的包装都是万能的(软的、半硬质的、硬质的)。回答正确的问题并挑战现今检测法的有效性可以改善检测能力和解决许多人正在面临的质量问题。


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